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各种等级PPS树脂的要求(五)
作者:张家港金穗高纤纺织有限公司   日期:2017/4/13 11:01:20  人气:166

 

PPS树脂聚对苯硫醚(PPS-1)的聚合

  安装有搅拌机的70L高压釜中,投入47。5wt%硫氢化钠8267。37g(70。00mol),96%wt%氢氧化钠2957。21g(70。97mol),NMP11434。50g(115。50mol),醋酸钠2583。00g(31。50mol),以及离子交换水10500g,常压下通氮,同时徐徐加热升温到245℃3h,馏出水14780。1g以及280g NMP,反应容器冷却到160℃。相当于加入的碱金属硫化物1mol体系内的残存的水量,以及包含NMP的加水分解消费的水分是1。06mol。硫化氢的飞散量相当于加入的碱金属硫化物1mol的0。02mol。

  然后,加入p-二氯苯10235。46g(69。63mol),NMP9009。00g(91。00mol),反应容器在氮气下密封,搅拌速度240rpm,,以0。6℃/分的速度升温到238℃。在238℃反应95分钟后,以0。8℃、分的速度升温到270℃。在270℃反应100分钟后,在15分钟内压入1260g(70mol)的水,同时以1。3℃/分速度冷却到250℃。这以后以1。0℃/分的速度冷却到200℃,之后,急冷到室温。

PPS树脂取出内容物,使用26300gNMP稀释后,溶剂和固体物筛分(80目)过滤得到的粒料31900g使用NMP清洗,过滤。然后使用56000g离子交换水清洗3次,过滤,使用0。05wt%醋酸水溶液70000g清洗,过滤。70000g离子交换水清洗,过滤后,得到含水的PPS粒子在80℃热风干燥。得到的PPS熔融粘度=200Pa.s(310℃,剪切速度=1000/秒),玻璃转化温度93 ℃,熔点285℃。

  取出聚合后的内容物,使用26300g的NMP稀释后,溶剂和固体物通过筛分过滤,得到粒子使用31900g的NMP清洗4次,过滤。把这使用56000g离子交换水清洗5次,过滤后,使用0。05wt%醋酸水溶液70000g清洗2次,过滤。用70000g离子交换水清洗5次,过滤后,得到的含水PPS粒子在80℃热风干燥,120℃减压干燥。得到的PPS,熔融粘度是200Pa.s(310℃,剪切速度1000/秒),玻璃转化温度93℃,熔点285℃。

  4 JP昭56-34426 (1981-4-6) 聚苯硫醚薄膜的制造方法

PPS树脂熔融具有熔融流动指数值M在10≤M≤130的高聚合度聚苯硫醚为主体的热塑性树脂组成物,然后从狭缝式的口模压出,冷却固化成薄膜状,在275℃以下和由下列公式决定的下限温度T0以上的温度下,1秒~100秒内进行定长热处理为特征的聚苯硫醚薄膜制造方法.

  聚合物的熔融流动指数超过130时,能够通过把聚合物和含氧的高温气体接触把熔融流动指数值降到130以下(以下称为预焙烘法),但是对于这种情况熔融流动指数值是在1500以下才是有必要的.

  聚合物的熔融流动指数值未满10的,熔融时缺乏流动性,在以后的熔融压出操作时会有困难,熔融流动值超过

  130时,因为产生凝胶,使废料循环变得困难,进而使制成的薄膜在低温时韧性明显损坏.预焙烘前熔融流动指数值大于1500的场合也有同样的情况.

PPS树脂熔融流动指数值和聚合物的熔融粘度没有完全一致的关系,熔融流动指数在10~130时,大约对应于300℃,

  -1剪切速度200秒时的熔融粘度约为1-2万泊到1-2000泊.PPS在常温下一般不能完全溶解,因此它的聚合度的测

  定是困难的,加上聚合物的组成,交链度等的差别,因此不能得到正确数值,一般在50-1000范围内.

  熔融状态的PPS与氧接触容易氧化交链,这是形成凝胶的原因之一,挤出机等的料斗内最好使用氮气,二氧化碳等惰性气体置换.

  还有使用挤压机熔融挤压的场合,原料树脂组成物中添加以有机金属盐为代表的润滑剂0.01-0.05wt.%,挤压机的料筒内的固体输送区域由于减少了剪切发热,PPS特有的发生凝胶现象被抑制是非常好的.



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